体积kf滴定
样品尺寸取决于样品的含水量。原则上，应以一种方式选择样品尺寸，使得滴定剂消耗在于突垫体积的10％至90％。这意味着如果使用10mL交换或计量单元进行工作，滴定剂的消耗水平应在1到9毫升之间。
此外，您应该注意确保所选择的样品重量不是太低。称重误差一方面将太大，而另一方面则样本将不再代表。在高含水量的情况下，可以更好地使用具有更大的突垫体积的剂量或交换单元，以避免在滴定期间填充交换单元。
如果样品在工作介质中不完全溶解，则样品尺寸可能选择过高并超过工作介质的溶解能力。这可以通过使用较小的计量/交换单元或滴定剂来补救，其中较低的水当量，例如2mg / ml或1mg / ml。尽管初始重量较低，但滴定剂消耗将达到灌木量的10％至90％。
作为一般规则：当滴定剂消耗低时，应使用较低滴度（例如，滴定剂1，滴定剂2），当滴定剂消耗是高（滴定剂5）时，用高滴度合作。
表：推荐的样本大小
样本 |
近似样本尺寸[g] 5 ml托管 |
预期的含水量 |
滴定剂1 |
滴定液2 |
滴定液5 |
0.5％ |
0.1-0.9 |
0.2-1.8 |
0.5-4.5 |
1.0％ |
0.05-0.45. |
0.1-0.9 |
0.25-2.25 |
5.0％ |
- |
0.02-0.18 |
0.05-0.45. |
10.0% |
- |
- |
0.025-0.225. |
25.0％ |
- |
- |
- |
50.0％ |
- |
- |
- |
样本 |
近似样品尺寸[g] 10 ml托管 |
预期的含水量 |
滴定剂1 |
滴定液2 |
滴定液5 |
0.5％ |
0.2-1.8 |
0.4-3.6 |
- |
1.0％ |
0.1-0.9 |
0.2-1.8 |
0.5-4.5 |
5.0％ |
0.02-0.18 |
0.4-0.36 |
0.1-0.9 |
10.0% |
- |
0.02-0.18 |
0.05-0.45. |
25.0％ |
- |
- |
0.02-0.18 |
50.0％ |
- |
- |
0.02-0.09 |
样本 |
近似样品尺寸[g]为20毫升托管 |
预期的含水量 |
滴定剂1 |
滴定液2 |
滴定液5 |
0.5％ |
0.4-3.6 |
- |
- |
1.0％ |
0.2-1.8 |
0.4-3.6 |
- |
5.0％ |
0.04-0.36. |
0.8-0.72 |
0.2-1.8 |
10.0% |
0.02-0.18 |
0.04-0.36. |
0.1-0.9 |
25.0％ |
- |
0.016-0.144. |
0.04-0.36. |
50.0％ |
- |
- |
0.02-0.18 |
Coulometric KF滴定
样品尺寸取决于水含量，应少应少，以便让您尽可能多地滴定在相同的试剂中并保持确定时间短。但是，确保样品含有至少50μg的H.2O.
下表提供了样本大小的指示。
样品的含水量 |
样本大小 |
H2o，确定（含水量） |
10000 ppm = 1％ |
10 mg-100 mg |
100μg-1000μg |
1000 ppm = 0.1％ |
100 mg-1 g |
100μg-1000μg |
100 PPM = 0.01% |
1 G. |
100μg. |
10 ppm = 0.001％ |
5 G. |
50μg. |